विटामिन ई सामग्री निर्धारण

विधि नाम: विटामिन ई-गैस क्रोमेटोग्राफी का निर्धारण।

आवेदन का दायरा: यह विधि विटामिन ई की सामग्री निर्धारित करने के लिए गैस चरण विधि का उपयोग करती है।

यह विधि विटामिन ई के लिए उपयुक्त है।

विधि का सिद्धांत: परीक्षण उत्पाद और आंतरिक मानक मेथनॉल समाधान में बने होते हैं, क्रोमेटोग्राफिक पृथक्करण के लिए गैस क्रोमेटोग्राफ दर्ज करते हैं और विटामिन ई (C31H52O3) और आंतरिक मानक एन-ट्राइडोडेकेन के अवशोषण मूल्य का पता लगाते हैं, और उनकी सामग्री की गणना करते हैं।

रिएजेंट: एन-हेक्साने

उपकरण: उपकरण गैस क्रोमेग्राफ

क्रोमेग्राफिक कॉलम: स्थिर चरण के रूप में सिलिकॉन (ओवी-17) का उपयोग करें, और कोटिंग एकाग्रता 2% है, या विश्लेषणात्मक कॉलम के रूप में एचपी-1 केशिल कॉलम (100% डिमेथिल पॉलीसिलोक्सेन) का उपयोग करें; सैद्धांतिक प्लेटों की संख्या विटामिन पर आधारित है ई पीक गणना 500 (पैक कॉलम) या 5000 (केशिका कॉलम) से कम नहीं होनी चाहिए, और विटामिन ई पीक का संकल्प और आंतरिक मानक पदार्थ की चोटी आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए।

क्रोमेग्राफिक कॉलम और विशिष्ट क्रोमेग्राफिक स्थितियां: कॉलम लंबाई 30 मीटर, कॉलम आंतरिक व्यास 0.53 मिमी या 0.32 मिमी, स्थिर तरल 100% मिथाइल पॉलीसिलोक्सेन है

कॉलम तापमान: 265 डिग्री सेल्सियस

डिटेक्टर: हाइड्रोजन लौ आयनीकरण डिटेक्टर, तापमान 300 डिग्री सेल्सियस

इंजेक्शन पोर्ट: तापमान 290 डिग्री सेल्सियस; स्प्लिट इंजेक्शन, स्प्लिट रेशियो 1:20; इंजेक्शन की मात्रा 1μL

वाहक गैस: नाइट्रोजन, प्रवाह दर 5 एमएल/मिनट

नमूना तैयार करना:

1. परीक्षण उत्पाद का वजन करें

उत्पाद का 20 मिलीग्राम सही वजन करें और इसे एक डाट के साथ भूरे रंग की बोतल में रखें।

2. संदर्भ समाधान की तैयारी

विटामिन ई संदर्भ पदार्थ और विटामिन ई संदर्भ पदार्थ के 25 मिलीग्राम का सही वजन करें, उन्हें 100 मीटर ब्राउन मापने वाले फ्लास्क में डालें, आइसोक्टेन के 80mL जोड़ें, हीटिंग से बचें, 1 मिनट के लिए पूरी तरह से भंग करने के लिए सोनिकेट करें, और निशान में आइसोक्टेन जोड़ें, हिलाएं, नाइट्रोजन को कसकर प्लग किया जाए, प्रकाश से संरक्षित करें, और 0 डिग्री सेल्सियस से नीचे संग्रहीत करें।

3. आंतरिक मानक समाधान की तैयारी

4. परीक्षण समाधान की तैयारी

ठीक उपरोक्त परीक्षण उत्पाद में आंतरिक मानक समाधान के 10 एमएल जोड़ें, इसे कसकर बंद करें, और परीक्षण उत्पाद समाधान प्राप्त करने के लिए इसे भंग करने के लिए हिलाएं।

5. सुधार कारक का निर्धारण

एक और 20mg विटामिन ई संदर्भ पदार्थ ले लो, सही ढंग से यह वजन, यह एक भूरे रंग के प्लग में जगह है, आंतरिक मानक समाधान के 10mL जोड़ने के लिए, प्लग बंद करो, भंग करने के लिए हिला, गैस क्रोमेकोग्राफ में 1 ~ 3μL ले, सुधार कारक की गणना ।

नोट: "सटीक वजन" का मतलब है कि वजन लिया वजन के एक हजारवें करने के लिए सही होना चाहिए । "सटीक मापने" का मतलब है कि मात्रा को मापने की सटीकता राष्ट्रीय मानक में मात्रा पिपेट की सटीकता आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए।

चरणों:

ठीक ऊपर उल्लिखित परीक्षण समाधान और संदर्भ समाधान के 1 ~ 3μL क्रमशः आकर्षित करते हैं, और माप और गणना के लिए गैस क्रोमेग्राफ में इंजेक्ट करते हैं।